Pemisahan Senyawa Organik Ekstraksi

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain berdasarkan prinsip kelarutan. Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 ml pelarut pada 25^oC. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraksi kedua molekul adalah sesuai. Ekstraksi terdiri dari ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair, dan ekstraksi asam-basa.

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia.

Data titik leleh kafein yang diperoleh dari literatur adalah 237^o C. Sedangkan data pengamatan yang diperoleh adalah antara 226-233^o C. Hal ini sedikit berbeda disebabkan kurang ketelitian dalam melakukan tiap tahapan ekstraksi, hal ini juga dapat disebabkan oleh faktor yang paling penting, yaitu saat mengekstraksi dengan corong pisah. Saat menggoyangkan corong pisah sebaiknya tidak terlalu kencang, karena dapat memungkinkan banyak timbulnya emulsi antara fasa air dan fasa organik saat ekstraksi teh. Fasa emulsi sendiri adalah fasa organik dan air yang sudah tercampur dan sulit dipisahkan. Sedangkan, hasil yang diinginkan adalah ekstrak diklorometana yang merupakan fasa organik dalam ekstraksi kafein ini. (Pasto, 1992)

Untuk memisahkan kafein, pada awalnya digunakan pelarut organik, diklorometana, sebelumnya diberi tambahan Na₂CO₃. Na₂CO₃ merupakan garam non polar, yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na⁺ yang mengikat kafein dan CO₃^- yang mengikat H₂O membentuk HCO₃ (suatu asam). Garam kafein dan Na larut dalam air. Air panas yang ditambahkan berfungsi membuka pori-pori dari daun teh agar ekstrak daun teh dapat keluar dengan sempurna dan kafein yang didapatkan cukup banyak. Larutan bersifat basa karena penambahan Na₂CO₃ yang bersifat basa.

Penambahan diklorometana berfungsi mengikat kafein yang tadinya berbentuk garam dengan Na⁺ menjadi berikatan diklorometana. Sebab kepolaran kafein hampir sama dengan diklorometan tersebut, sehingga kelarutan kafein cukup besar di dalam diklorometana, sementara kelarutan kafein di dalam air lebih rendah. Penambahan magnesium sulfat berfungsi untuk mengikat air yang masih terbawa dalam larutan diklometana-kafein. (Pasto, 1992)

Kadar kafein yang diperoleh sangat kecil dari hasil percobaan, hal ini jauh dari  literatur. Dari percobaan kami hanya mendapat 0,0455 gram yang seharusnya menurut referensi sebesar 0,3 gram. Dalam persentase kami hanya mendapatkan sebesar 15 % dibanding dengan referensi yang kami dapat. Hal ini disebabkan kami kurang teliti dalam perhitungan. Selain itu saat ekstraksi yang kami lakukan terlalu cepat sehingga kafein yang didapat juga sedikit. Selain itu, pada saat pengkristalan kafein-kafein, banyak kafein yang tetap menempel di wadah dan kami kesulitan untuk mengambil seluruh kafein yang yang masih tersisa. Sehingga banyak bubuk-bubuk kafein yang masih tersisa di wadah.

Selanjutnya dilakukan uji meyer dan dragendorff. Pada saat uji meyer terbukti bahwa larutan mempunyai sifat alkaloid, yaitu dengan terbentuknya endapan kuning muda di dasar tabung reaksi. Sedangkan saat uji dragendorff juga terbukti dengan adanya endapan jingga kecokelat-cokelatan di dasar tabung reaksi.

Pada analisis Rf, data yang diambil adalah dengan jarak noda yang paling mendekati batas atas. Karena digunakan etil asetat : metanol = 3:1 sebagai eluen, yang merupakan eluen yang bersifat nonpolar. Sehingga noda dapat terbawa lebih jauh mendekati garis batas atas, sedangkan kafein sendiripun bersifat nonpolar. Pada kromatografi menggunakan eluen kloroform : metanol = 3:1, lebih bersifat polar, sehingga kafein yang lebih bersifat nonpolar menjadi lebih sulit untuk naik ke atas.

Percobaan ekstraksi cair-cair menggunakan asam asetat glasial terjadi perbedaan data dengan perlakuan yang berbeda. Asam asetat larut dalam eter sebagai pelarut organiknya. Saat melakukan ekstraksi dengan tiga kali penambahan eter pada corong pisah, konsentrasi asam asetat menurun. Hal ini karena asam asetat yang ditarik dan larut dalam eter lebih banyak jika dilakukan berkali-kali, dibandingkan eter yang begitu banyak sekaligus untuk melarutkan asam asetat. Prinsip kelarutan sangat bekerja disini, eter yang sekaligus banyak lebih cepat jenuh, sehingga asam asetat yang larut menjadi bekerja dengan sedikit demi sedikit.

Lampiran

ü  Methanol

MSDS Name: Methanol

MSDS Preparation Date: 06/19/2009

Synonyms or Generic ID for Methanol: Carbinol; Methyl alcohol; Methyl hydroxide;

Monohydroxymethane; Wood alcohol; Wood naptha; Wood spirits; Columbian spirits; Methanol.

Chemical Family: Methanol Family

Formula: CH3OH

State: Liquid

Appearance: colorless

Odor: Alcohol-like, weak odor

Boiling Point:  64.7°C@760mmHg

Specific Gravity: 7910g/cm3@20°C

Vapor Pressure (mm Hg): 128mmHg @20°C Vapor Density (AIR=1): 1.11

Flash Point: 12°C

ü  Kafein

General : Synonyms: 1,3,7-trimethylxanthine, 1-methyltheobromine, 7-methyltheophylline, methyltheobromide, 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione, 1,3,7-trimethyl-2,6-dioxopurine, theine, caffein, coffeine, thein, guaranine, No-doz, Eldiatric C, 1,3,7-trimethyl-2,6-dioxo-1,2,3,6-tetrahydropurine, caffenium, various other trade names
Use: Diuretic, widely-used additive in foods and drinks. Used in treatment of shock and heart disease. Occurs naturally in a variety of foodstuffs, including coffee beans, tea and cola nuts.
Molecular formula: C₈H₁₀N₄O₂

Physical data

Appearance: odourless white powder or crystals
Melting point: 237 C
Specific gravity: 1.23
Water solubility: moderate

Stability : Stable. Incompatible with strong acids, strong bases, strong oxidizing agents, iodine, silver salts, tannins. Weakly light sensitive in solution.

Toxicology : Harmful if swallowed. Experimental teratogen. Irritant in humans. May affect CNS.

Dikloro metana

General

Synonyms: HCC 30, methane dichloride, methylene chloride, methylene dichloride, aerothene MM, DCM, narkotil, solaesthin, solmethine, NCI-C50102, R 30, methylene bichloride, Freon 30 
Molecular formula: CH₂Cl₂ 

Physical data

Appearance: colourless liquid 
Melting point: -97 C 
Boiling point: 40 C 
Vapour density: 2.9 
Vapour pressure: 6.8 psi at 20 C 
Specific gravity: 1.32 
Flash point: none 
Explosion limits: 14 % - 22% 
Autoignition temperature: 661 C 
Water solubility: slight

Stability

Stable. Incompatible with alkali metals, aluminium, strong oxidizing agents, strong caustics, some forms of plastic, titanium. A small amount of added amylene (1-pentene) may be present to enhance stability.

ü  Ether

General

Synonyms: ether, ethyl ether, ethoxyethane, 1,1'-oxybis ethane, diethyl oxide, aether, ethyl oxide, aether, anesthetic ether, rcra waste number U117, solvent ether
Molecular formula: C₄H₁₀O

Physical data

Appearance: colourless liquid
Melting point: -116 C
Boiling point: 34.6 C
Specific gravity: 0.71
Vapour pressure: 400 mm Hg at 18 C
Flash point: -40 C
Explosion limits: 1.7% - 48%
Autoignition temperature: 170 C
Water solubility: 6.9% (20 C)

Stability

Stable, but light-sensitive, sensitive to air. May contain BHT (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol) as a stabilizer. Substances to be avoided include zinc, halogens, halogen-halogen compounds, nonmetals, nonmetallic oxyhalides, strong oxidizing agents, chromyl chloride, turpentine oils, turps substitutes, nitrates, metallic chlorides.

Extremely flammable. This material is a serious fire and explosion risk. Vapour may travel considerable distances to ignition sources, which need not be an open flame, but may be a hot plate, steam pipe, etc. Vapour may be ignited by the static electricty which can build up when ether is being poured from one vessel into another. If large quantities of material are being poured, suitable precautions must be taken.