Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat Rekristalisasi dan Titik Leleh

Rekristalisasi adalah proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal, dan ditentukan keberhasilannya dengan memilih pelarut yang tepat. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.

Sublimasi zat padat  analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat.

Kriteria pelarut yang baik:

a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan dikristalisasi.

b. Zat padatnya harus memiliki kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tidak larut dalam pelarut pada suhu kamar.

c. Zat padatnya memiliki kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya.

d. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

e. Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.

Ø  Kalibrasi Termometer

Pada saat kalibrasi temometer, pertama kali suhu hanya turun sampai 10⁰C setelah dimasukkan ke dalam air es. Hal ini disebabkan karena kami hanya meletakkan ujung termometer ke dalam air es bukan tepat pada es. Sehingga yang terukur adalah campuran suhu es dan air. Setelah itu kami mendekatkan ujung termometer langsung ke bongkahan es. Akhirnya termometer menunjukkan suhu 0⁰C yang merupakan titik leleh air. Sehingga dapat disimpulkan bahwa termometer dapat digunakan untuk percobaan-percobaan berikutnya.

Ø  Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

Berdasarkan percobaan kristalisasi asam benzoat dalam air yang kami lakukan, asam benzoat murni yang kami peroleh ialah sebanyak 0,92 gram dari asam benzoat kotor yang sebelumnya memiliki berat 1.5 gram. Dari data-data ini, kami memperoleh perolehan kembali asam benzoat murni sebesar 61,333 %. Berdasarkan literatur, hasil perolehan kembali yang baik haruslah lebih besar dari 85%. Sedangkan hasil perolehan kembali yang kami dapatkan justru di bawah itu.

Ø  Sublimasi

Yang dibahas pada percobaan sublimasi ini pada dasarnya sama dengan percobaan kristalisasi asam benzoat, yakni mengenai hasil perolehan kembalinya serta titik lelehnya. Pada percobaan sublimasi ini kami memperoleh massa kamper murni sebanyak 0.25 gram dari kamper kotor yang sebelumnya bermassa 1 gram. Dengan begitu kami memperoleh hasil perolehan kembali sebesar 25 %. Berdasarkan literatur, hasil perolehan kembali yang kami peroleh berada di bawah batas seharusnya, yakni seharusnya didapat perolehan kembali sebesar 85 %. Hal ini terjadi karena pada saat memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan dengan cara dikerik, banyak kerikan kamper murni yang bertumpahan ke sekitar media penyimpan disebabkan lebih kecilnya ukuran media penyimpan dibandingkan dengan media sublimasi. Selain itu, kami kurang teliti dalam mengerik kamper murni dari media sublimasi sehingga masih ada yang tertinggal pada media sublimasi.

Kamper murni yang merupakan hasil percobaan yang kami lakukan memiliki titik leleh dengan trayek 61 - 70 °C. Berdasarkan literatur hasil ini kurang baik sebab trayek yang baik ialah trayek dengan jarak sebesar 1 – 2 °C. Kemudian dari titik lelehnya itu sendiri, titik leleh kamper murni yang kami dapatkan melalui percobaan lebih rendah daripada titik leleh kamper murni berdasarkan literatur, yang memiliki range 76 - 78 °C. Kedua hal ini dapat terjadi karena pada saat kami memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan, ada beberapa kamper yang berjatuhan. Lalu kamper yang berjatuhan tersebut kami masukkan lagi ke media penyimpan.

 VI.            Lampiran

            Material Safety Data Sheet

·         Asam Benzoat

Tipe Bahaya/Kontak	Bahaya/Gejala	Pencegahan	Pertolongan Pertama/Pemadaman
Kebakaran	Dapat terbakar.	Dilarang dekat-dekat dengan api.	Bubuk, busa, karbon dioksida.
Ledakan	Partikel yang dapat terdispersi dengan baik di udara dapat menyebabkan ledakan.	Sistem tertutup dan adanya ventilasi.	Jika terjadi kebakaran, penanganan sama dengan kebakaran.
Kontak
Terhirup	Batuk, tenggorokan kering.	Local exhaust, perlindungan pernafasan.	Udara segar, istirahat.
Kulit	Kemerahan, rasa terbakar, gatal-gatal.	Sarung tangan pelindung.	Lepaskan pakaian yang terkontaminasi, basuh kulit dengan air dan sabun.
Mata	Kemerahan, kesakitan.	Goggles.	Pertama, bersihkan dengan air selama beberapa menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), lalu bawa ke dokter.
Tertelan	Sakit perut, muntah.	Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja.	Bersihkan mulut, usahakan untuk muntah, rujukan medis.

·         Karbon (Charcoal)

Tipe Bahaya/Kontak	Bahaya/Gejala	Pencegahan	Pertolongan Pertama/Pemadaman
Kebakaran	Tidak mudah terbakar.		Semprotan air.
Ledakan	Tidak mudah meledak.		Jika terjadi kebakaran, penanganan sama dengan kebakaran.
Kontak
Terhirup	Dapat menyebabkan iritasi pada membran mukus.	Local exhaust, perlindungan pernafasan.	Udara segar, istirahat.
Kulit	Iritasi kulit	Sarung tangan pelindung.	Lepaskan pakaian yang terkontaminasi kemudian cuci sebelum dipakai kembali, basuh kulit dengan air dan sabun.
Mata	Iritasi mata.	Goggles.	Pertama, bersihkan dengan air selama 15 menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), lalu bawa ke dokter.
Tertelan	Tidak diketahui	Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja.	Panggil medis segera.

·         Kamper

Tipe Bahaya/Kontak	Bahaya/Gejala	Pencegahan	Pertolongan Pertama/Pemadaman
Kebakaran	Dapat terbakar, gas atau busa dapat menyebabkan iritasi atau keracunan.	Dilarang dekat-dekat dengan api.	Bubuk, busa, spray air, karbon dioksida.
Ledakan	Diatas 660C dalam penguapan, dapat meledak, partikel yang dapat terdispersi dengan baik di udara dapat menyebabkan ledakan.	Sistem tertutup dan adanya ventilasi apabila sudah 660C.
Kontak		Cegah dispersi bubuknya!
Terhirup	Batuk, tenggorokan kering.	Ventilasi, local exhaust, perlindungan pernafasan.	Udara segar, pernafasan buatan jika diperlukan, rujuan medis.
Kulit	Kemerahan.	Sarung tangan pelindung.	Lepaskan pakaian yang terkontaminasi, basuh kulit dengan air dan sabun.
Mata	Kemerahan, kesakitan.	Goggles.	Pertama, bersihkan dengan air selama beberapa menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), lalu bawa ke dokter.
Tertelan	Rasa terbakar di tenggorokan dan dada, muntah, diare, sakit kepala, kejang, pingsan.	Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja.	Bersihkan mulut, masukkan sedikit norit kr dalam air minum, lalu minum, pernafasan bantuan jika diperlukan, rujukan medis.